本文標(biāo)題："茶葉農(nóng)藥殘留量計(jì)算實(shí)驗(yàn)方法步驟！生命科學(xué)！"

 研究步驟：

(1)    取茶葉10g置入茶具（另取茶葉10g做空白對(duì)照組用）

(2)    加入有機(jī)氯農(nóng)藥Cl-1組（5μg/mL）1mL。

(3) 沖入沸水后馬上倒出第1泡茶水，之后再加入沸水靜置2分鐘倒出第2泡茶水，（以此類(lèi)推如第三泡，第四泡，第五泡…）（空白對(duì)照組只取第一泡茶水）

(4) 過(guò)濾茶水

(5) 并紀(jì)錄體積V1

No.1茶水  235mL、No.2茶水  192.5mL

  No.3茶水  195mL、No.4茶水  210mL

No.5茶水  192.5mL、空白茶水  192.5 mL

(6) 各取100 mL，加入200 mL氰甲烷（CH3CN），搖晃混合。

＊搖晃前，量筒內(nèi)的溶液大約分成上下兩層，下層顏色較深，因?yàn)椴杷谋戎兀厩杓淄椋?：0.777），搖晃后，量筒內(nèi)的溶液均勻混合。

(7) V2體積紀(jì)錄（加入200 mL氰甲烷及茶水100mL后的混合體積）

No.1茶水  295mL、No.2茶水  295mL

  No.3茶水  297.5mL、No.4茶水  295mL

No.5茶水  297.5mL、空白茶水  297.5mL

p.s.有縮合的現(xiàn)象，所以體積會(huì)減少2.5~5 mL

(8) 再各取混合溶液100 mL，加入氯化鈉(NaCl) 15g搖晃，靜置15分鐘。

＊因NaCl與CH3CN不互溶，所以將NaCl加入此混合溶液中，過(guò)多的NaCl（15g）使水達(dá)到飽和狀態(tài)，無(wú)法再溶解CH3CN，故會(huì)上下分層。

(9) Va體積紀(jì)錄（加入NaCl 15g搖晃且靜置15分鐘后）

（全部液體）

No.1茶水  107mL、No.2茶水  107mL

  No.3茶水  108mL、No.4茶水  106mL

No.5茶水  108mL、空白茶水  108mL

(10) Vb體積紀(jì)錄（下層液體）

No.1茶水  31mL、No.2茶水  31mL

  No.3茶水  31mL、No.4茶水  31mL

No.5茶水  32mL、空白茶水  31mL

＊V3體積(上層液體)＝Va－Vb

No.1茶水  76mL、No.2茶水  76mL

  No.3茶水  77mL、No.4茶水  75mL

No.5茶水  76mL、空白茶水  77mL

(11) 取上層液10 mL，置于試管內(nèi)，用氮?dú)?N2)吹乾。

(12) 吹乾后，加入2 mL正己烷(n-C6H14)溶解試管中的殘留

物（可能含有茶葉中的色素雜質(zhì)及農(nóng)藥），攪拌。

(13) 先加正己烷潤(rùn)濕固相萃取匣。

＊其目的在于保濕以及不讓上次實(shí)驗(yàn)殘留物影響

(14) 再移入步驟12.的正己烷溶解液（讓殘留物留在固相萃取匣）

(15) 加入沖提溶液（10％丙酮/正己烷）5mL 沖提2次。

＊將農(nóng)藥沖提出，色素雜質(zhì)留在萃取匣中

(16) 收集沖提液，N2吹乾，然后加入1mL正己烷，攪拌。

(17) 移入GC自動(dòng)樣品瓶。

（5支分析樣品、1支空白對(duì)照、1支有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照）

1

(18) 注入氣相層析儀/電子捕捉檢出器（GC/ECD）分析有機(jī)氯農(nóng)藥之含量。

3.氣相層析儀分析條件

(1)層析管： J&W DB-608 , 30 m X 0.53 mm X 0.83 um

(2)烘箱溫度：起始溫度為210℃，維持25min，以6℃/min速度升溫至270℃，維持20min，再回溫至50℃。                                                                                                                           

(3)注射口溫度: 250℃

(4)檢出器溫度:  300℃

(5)載流氣體：氮?dú)?/span>(N2)，純度99.995﹪

(6)載流氣體（carrier gas） N2 流速： 6.0 ml/min

(7)輔助氣體 N2 流速：25 ml/min  

（8）檢出器 : 電子捕捉器（ECD）

4.農(nóng)藥殘留量計(jì)算

依GC層析圖得到標(biāo)準(zhǔn)校正曲線，求出檢體中農(nóng)藥殘留量：

農(nóng)藥殘留量(ppm) =  C×1mL×V2×V1

V3×V1×100 mL×W

C：由各農(nóng)藥校正曲線求得之濃度（μg/mL）

V1：抽氣過(guò)濾，過(guò)濾茶水體積(約200mL)

V2：加入200 mL氰甲烷及茶水100mL后的混合體積(約300mL)

V3：加入NaCl 15g搖晃且靜置15分鐘后，上層液體體積

W：茶葉重量（10g）

5.回收率

回收率＝(實(shí)驗(yàn)值/理論值)×100﹪

實(shí)驗(yàn)值：實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果值

理論值：添加農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)劑于茶葉之含量值

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