本文標(biāo)題:"材料觀察電子顯微鏡試片厚約100微米的薄片"
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材料觀察電子顯微鏡試片厚約100微米的薄片
TEM 試 片 制 備
優(yōu)良的試片制備為產(chǎn)生優(yōu)良影像的前提,TEM 試片為使電子束順利穿透,其厚度需加以
適當(dāng)?shù)販p薄,減薄的程度與加速電壓、解析度需求、材料種類及所感興趣的特質(zhì)等有關(guān)。試
片制備可分為二階段,第一階段先制成直徑 3 毫米、厚約 100 微米的薄片,第二階段則將其
減薄至電子束可穿透的程度。
制成直徑 3 毫米、厚約 100微米的薄片
依材料來源不同,而有不同的程序,茲分類如下:
延性塊材
延性材料之制作可分為以下兩種方式:
(1) 以鉆石砂輪切割并配合研磨,產(chǎn)生 100 微米厚的薄片,再以打孔器或超音波切割制成 3
毫米直徑圓盤。
(2) 以滾輒的方式產(chǎn)生直徑 3 毫米圓桿,再以鉆石砂輪或放電加工切割機(jī)將其切成 100 微米
厚。或可直接將其滾輒至 100 微米厚薄片,使用打孔器或超音波切割制成 3 毫米直徑圓盤。
但以上方式將導(dǎo)入應(yīng)變、或在加工期間發(fā)生熱處理現(xiàn)象而改變?cè)嚻扔械慕Y(jié)構(gòu)。
脆性塊材
脆性塊材之制作可分以下二方式:
(1) 如同 2.1.1(1)。
(2) 將材料粉碎,并將其散佈于支撐的薄膜上,如碳膜等。
2.1.3 非塊材
依材料形態(tài)可分為以下二類:
(1) 顆粒、粉末、纖維等:
1.若厚度小于 200 奈米,則直接散佈在支撐的膜上。
2.若厚度超過 200 奈米,則將其鑲埋于類似的材質(zhì)中形成複合物塊材,再依塊材的處理方
式制成薄片。
(2) 薄膜類
將其沉積于可移除的基材上,如:
1.醋酸酯膜(Acelate film)可以利用丙銅蒸氣去除。
2.結(jié)晶鹽片可以溶于水中。
3.金屬基材,如銅可以溶于稀硝酸中。
2.2 減薄
前置作業(yè):把先前所得到的直徑 3 毫米、厚約 100 微米薄片以凹型研磨機(jī)(Dimpling
grinder)將薄片中央部份研磨至 3~5 微米,再進(jìn)一步減薄。
現(xiàn)有各種減薄技巧,主要為下列四種:
1.視窗技術(shù) (Window Technique)
2.電解拋光 (Electro polishing)
3.化拳拋光 (Chemical polishing)
4.堆子噴洩 (Ion sputtering milling)
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