本文標(biāo)題："植物芳香族化合物實(shí)驗(yàn)室樣品分析圖像顯微鏡"
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植物芳香族化合物實(shí)驗(yàn)室樣品分析圖像顯微鏡
采用高速旋轉(zhuǎn)速度的CPMAS實(shí)驗(yàn)中，Hartmann-Hahn流程分解出由旋轉(zhuǎn)
速度分離的一系列窄域頻譜帶，對構(gòu)建和持續(xù)有效的實(shí)驗(yàn)條件造成了困難
。調(diào)整CP技術(shù)——可變振幅CP(VACP)(Peersen efa／．，1993)和傾斜式振
幅CP(RAMP-CP)(Metz efa／．，1994)--的改進(jìn)，通過高速旋轉(zhuǎn)狀態(tài)下恢復(fù)
到平整流程的方式解決了高速M(fèi)AS與高效CP之間的矛盾。常規(guī)的CP實(shí)驗(yàn)中，
采用的是質(zhì)子旋轉(zhuǎn)鎖定脈沖的穩(wěn)定振幅，而VACP中采用的是不同振幅和頻
率穩(wěn)定的一連串較短的質(zhì)子旋轉(zhuǎn)鎖定脈沖。RAMP-CP中采用的是振幅傾斜的
質(zhì)子旋轉(zhuǎn)鎖定脈沖(門通道)或者振幅傾斜的碳頻率強(qiáng)度(X通道)。這一可變
的或者傾斜式振幅有效地產(chǎn)生一系列不同的Hartmann-Hahn條件，以消除兩
個自旋鎖定頻率的振幅失諧，在更廣的旋轉(zhuǎn)速度范圍內(nèi)可以產(chǎn)生平整流程
曲線，并且相對常規(guī)CP實(shí)驗(yàn)保證較少或者不丟失信號強(qiáng)度。200 100
0 ppm圖28．1 土壤(NittanyRidge，PA)腐殖酸的固態(tài)”C核磁共振頻譜
。實(shí)驗(yàn)條件：(a)CPMAS，磁場強(qiáng)度為2．3 T(]00MHz)，自旋速度為2．8kHz
(b)CPMAS，磁場強(qiáng)度為7 T(300MHz)，自旋速度為3．6kHz(c)CPMAS-TOSS，
磁場強(qiáng)度為7T，自旋速度為3．6kHz。
另一種克服高頻率磁場中高速M(fèi)AS實(shí)驗(yàn)矛盾的方法是一些實(shí)驗(yàn)室重新采
用慢速自旋速率，但是同時采用一種稱為“總自旋頻率邊帶抑制(TOSS)”
的技術(shù)(Dixon，1982)以去除頻率邊帶。然而，該方法需要采用一種多重—
脈沖程序以“完美地”避免頻譜中產(chǎn)生人工干涉的假象，同時也需要較大
的T2c值條件下的信號。即使可以避免產(chǎn)生人工假象，也總是可以看到較大
CSA共振成分(如芳香族化合物和／或者羧基碳)強(qiáng)度的丟失，因?yàn)門OSS并不
足以將信號強(qiáng)度從頻率邊帶導(dǎo)向中心頻帶。圖28．7作為這種影響例證，顯
示了腐殖酸的、’C NMR采用100MHz的CPMAS實(shí)驗(yàn)(a)2．8kHz的MAS頻譜；采
用300MHz的CPMAS實(shí)驗(yàn)(b)3．6kHz的MAS頻譜；采用300MHz的CPMAS-TOSS實(shí)
驗(yàn)(c)3．6kHz的MAS頻譜。圖中顯示，與圖28．]：a的較低磁場頻率和慢速
旋轉(zhuǎn)速度條件下得到的頻譜相比，圖28．]：b的腐殖酸頻譜出現(xiàn)一系列芳
構(gòu)化強(qiáng)度的SSB疊加和丟失。采用CPMAS-TOSS(圖28．]：c)獲得的腐殖酸頻
譜同樣也出現(xiàn)一系列的芳構(gòu)化強(qiáng)度丟失。CPMAS-TOSS頻譜中較低的信噪比
主要?dú)w咎于樣品掃描次數(shù)較少。
簡而言之，更高頻率范圍CPMAS的”CNMR研究需要：(a)低自旋速度和
相對復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)(TOSS)或者(b)帶有調(diào)整CP的高速自旋速度以獲得沒有頻率
邊帶疊加的單一頻譜。即使如此，方法(a)中仍可產(chǎn)生一些有影響的信號變
形，同時也限制這種頻譜的定量解釋，而方法(b)則局限于小型樣品尺寸。
獲得古固態(tài)有機(jī)質(zhì)CPMAS頻譜最簡單的方法就是采用低頻磁場，特別是對定
量化研究不需要頻率邊帶抑制。也許獲得固態(tài)”CNMR頻譜的最好和可定量
化的方法是
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